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脱硫细粉含量?激光粒度仪、激光粒度分析仪帮

脱硫细粉含量?激光粒度仪、激光粒度分析仪帮

作者:admin   时间:2017-08-16
常见问题

  测定液体中的细粉含量的常用方法:

  1、重量法

  重量法一般分为过滤后恒重或者灼烧后恒重。若采用过滤,容易堵塞滤膜,并且会有超细粉末的干扰。若采用灼烧或者蒸干液体的方法,吸收液会析出杂质,影响准确性。

  2、 比浊法

  比浊法需要标准溶液,由于无法找到与吸收液中的催化剂的粒度分布和粒径范围相同的催化剂,因此仍然无法测定其准确含量。

  3、激光粒度仪

  激光粒度仪在测定固体颗粒的粒度分布时非常有用,但是未见用其测定液体中颗粒含量的报道。

  实验试验设备与试验方法

  1.仪器和试剂

  激光粒度分析仪: LS13320型,美国贝克曼库尔特公司。

  烟气脱硫吸收液:来自中石化某炼厂催化裂化装置烟气脱硫单元,经过沉降过滤后的吸收液。

  催化剂内标:来自该炼厂催化裂化装置,与烟气脱硫吸收液中的催化剂相同,经过筛分离,粒径范围与烟气脱硫吸收液中的催化剂细粉有明显区别。

  2 实试验方法

  2.1 内标的制备

  将催化剂用177µm孔径的筛子筛分,然后再将筛出的催化剂用44µm孔径的筛子筛分,收集筛子中的催化剂,用作内标。

  2.2 实试验步骤

  往激光粒度仪的样品池中加入去离子水至刻线下约1cm。取一定量的待测湿法烟气脱硫吸收液,记录初始体积。摇匀后用滴管加入测量池。加样过程中仍要不停摇动烟气脱硫吸收液,以保证其中的催化剂均匀分布。当偏振光检测器(PIDS)检测器的读数为35时,停止加样,记录此时体积。取样量为两次体积之差,记为V。

  精确称取0.1g 左右的催化剂内标,加入样品池中,记录其质量,记为m1。

  然后进行粒度分析,可以得到粒度分布数据。在粒度分布图上选择一个分界点,此点要大于吸收液中细粉的最大粒径,同时又明显小于网孔较小的筛子的孔径(44µm)。以此为界,对结果进行处理,得到粒径大于分界点的催化剂所占的体积百分含量,记为C1,则吸收液中催化剂细粉所占的体积百分含量为(100—C1)。一般认为同类型粗细催化剂的密度是相同的,因此体积百分含量也可以认为等于质量百分含量。则吸收液中催化剂细粉浓度可以按照式(1)计算:

  

 

  ………………………………(1)

  其中:

  C -- 吸收液中催化剂细粉浓度,g/L;

  m1 -- 加入的内标催化剂的质量,g;

  C1 -- 测得的内标催化剂的所占的体积百分含量,%;

  V -- 加入的待测烟气脱硫吸收液的体积,mlL。

  3 试验结果与讨论

  3.1 确定合适样品量时的指标

  从图1可以看出中,在不加内标的情况下,催化剂的最大粒径为3µm,最小粒径为0.2µm。

  

 

  图1 加内标前吸收液中催化剂的粒度分布示意图

  从表1可以看出,当PIDS读数达到75时,遮光率只有1%,远低于分析常规样品时要求的合适遮光率(8~10%)。

  表1 不同样品量时遮光率和PIDS检测器的读数

  在分析常规样品时,需要根据遮光率确定合适的加样量。在分析烟气脱硫吸收液中细粉的粒度分布时,由于细粉的粒径很小,其中大部分粒径对应的检测器为PIDS检测器,因此此时遮光率不能反映样品池中样品的实际浓度。故应通过PIDS检测器确定合适的加样量。

  3.2 吸收液加入量和内标加入量

  

 

  图2 加内标后吸收液中催化剂的粒度分布示意图

  在图2中,可以选择4~20µm间的任一点为分界点, 用式(1)计算细粉的含量。

  分别加入不同量的吸收液,使PIDS检测器的读数分别为30、35、45、60、75,然后分别加入0.10g的内标,测定其中的细粉含量,结果见表2。

表2 加入不同样品量的测定结果

PIDS读数

30

35

45

60

75

细粉占比/%

7.1

7.4

8.9

13.8

19.2

细粉含量/g/L

1.46

1.45

1.03

0.96

0.94

 

  表2 加入不同样品量的测定结果

  (1)合适的样品量应该使PIDS检测器读数为35。

  (2)粒度分布范围大于100µm以上比较合适。

  (3)内标用量以0.10g为宜。

  3.3 测量的重复性

  取两个批次的烟气脱硫吸收液,按照之前的步骤分别进行重复测定,结果见表3。

表3 两批次样品的重复测定结果

Tab.3Repeating resultsoftwo batchesofsample

测定次数

批次1细粉含量/(g/L)

批次2细粉含量/(g/L)

1

0.85

0.93

2

0.96

0.97

3

0.98

0.89

4

1.01

0.99

5

0.87

0.91

6

0.90

1.03

平均值

0.93

0.95

标准偏差s

0.064

0.053

 

  由表3可知,该方法的重复性较好,满足使用要求。

  本方法也可以用于其它液体中的细粉的分析。与其他方法相比,该方法不需要作工作曲线,简便、快速。

  选自《理化检验-物理分册》2016年第52卷第2期

 
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